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无水葡萄糖检验操作规程
来源:http://www.jnjdbc.com 日期:2019-08-19 发布人:admin
  一、目的Objective:建立无水葡萄糖检验操作规程,规范无水葡萄糖的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。

  二、范围Scope:适用于本企业原辅料无水葡萄糖的检验

  三、责任Responsibilities:原辅材料检验员对本标准负责。QC负责本程序的执行,QA部负责监督实施。

  四、程序Procedures:

  1.性状

  1.1操作步骤:取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅其气味。

  1.2判定标准

  1.2.1本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。

  2.鉴别

  2.1化学反应

  测定法:取本品约0.2g,加水5ml 溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

  2.1.1判定标准:

  应呈正反应。

  2.2红外光谱鉴别:本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱一致。

  2.2.1判定标准

  本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

  3、检查

  3.1酸碱度

  3.1.1溶液配制:

  3.1.1.1酚酞指示液

  3.1.1.2氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

  3.1.2测定:取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。

  3.1.5判定标准:供试品溶液滴加氢氧化钠滴定液后应显粉红色。
无水葡萄糖

  3.2干燥失重

  3.2.1仪器和器具

  3.2.1.1电子天平

  3.2.1.2 电热鼓风干燥箱

  3.2.1.3 扁形称量瓶

  3.2.2操作步骤:取本品约1.0g 试样,精确至 0.0001g,置于预先在 105℃~110℃已恒量的称量瓶中,使试样厚度均匀,于 105℃~110℃干燥至恒量。减失重量不得过1.0%

  3.2.3判定标准:

  减失重量应小于1.0%。

  3.3炽灼残渣

  3.3.1仪器和器具

  3.3.1.1电子天平

  3.3.1.2 马弗炉

  3.3.1.3 坩埚

  3.3.2操作步骤:取两只干燥洁净的坩埚将盖子好置于高温炉内,经700~800℃炽灼至恒重,于干燥器中放冷至室温,精密称定坩埚重量。取供试品1.0~2.0g,置已炽灼至恒重的坩埚,

  置已炽灼恒重的坩埚内,精密称定。缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。残渣量不得过0.1%。

  3.3.3判定标准:

  残渣量不得过0.1%。

  3.4重金属(以 Pb 计)的测定

  3.4.1试剂和试液

  3.4.1.1稀盐酸

  3.4.1.2溴试液

  3.4.1.3酚酞指示液

  3.4.1.4氨试液

  3.4.1.5醋酸盐缓冲液(pH3.5)
无水葡萄糖

  3.4.2溶液的配制

  3.4.2.1稀盐酸溶液: 取234ml盐酸加水稀释到1000ml 。本液含 HCl 应为 9. 5%~10. 5% 。

  3.4.2.2硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置于冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、5ml水及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。

  3.4.2.3醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准调节pH值至3. 5,用水稀释至100ml,即得。

  3.4.3测定:取25ml纳氏比色管三支。

  3.4.3.1甲管:甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水稀释成25ml;

  3.4.3.2乙管:取试样 5.0g于烧杯中,加水 45mL ,不断搅拌,滴加盐酸溶液 5mL ,过滤,分取滤液25ml纳氏比色管;

  3.4.3.3丙管:取本品5.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821一法),含重金属不得过百万分之四。 ,用水稀释成 25mL。

  3.4.3.4再在甲乙丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2mL ,摇匀,放置 2min ,在白色背景下自上而下纵向观察,丙管的色度不得浅于甲管的色度,乙管的色度不得深于甲管的色度,则可判定试样中重金属 (以Pb计)含量低于 4mg/kg。

  3.4.4判定标准:

  供试品溶液含重金属不得过百万分之四。

  3.5铁盐

  3.5.1试剂和试液:

  3.5.1.1稀盐酸:234→1000

  3.5.1.2硫酸

  3.5.1.3硝酸

  3.5.1.4硫氰酸铵溶液(30→100)

  3.5.1.5过硫酸铵

  3.5.2标准铁溶液的制备:

  称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Fe)

  3.5.3操作方法:

  (1)供试品溶液:取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓慢煮沸5分钟,放冷,加水稀释制成45ml,加硫氰酸铵溶液(30 →100)3ml ,摇匀,置50ml纳氏比色管中,即得。

  (2)对照溶液:精密量取标准铁溶液4.0ml,置50ml纳氏比色管中,加硝酸3滴,缓慢煮沸5分钟,放冷,加水稀释制成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml ,摇匀,置50ml纳氏比色管中,摇匀即得。

  (3)供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深。(≤0.001%)

  3.5.3判定标准:

  供试品溶液与标准铁对照液比较,不得更深。

  3.6砷盐

  3.6.1仪器和器具

  3.6.1.1电子天平

  3.6.1.2古蔡氏法装置

  3.6.2试剂和试液

  3.6.2.1标准砷溶液

  3.6.2.2盐酸

  3.6.2.3碘化钾试液

  3.6.2.4酸性氯化亚锡试液

  3.6.2.5溴化汞试纸

  3.6.3溶液的配制

  3.6.3.1标准砷溶液的制备:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1µg的As)。

  3.6.3.2碘化钾试液:取碘化钾16.5g,加水溶解成100ml,即得。本液应临用新制。

  3.6.3.3酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸溶解,即得。本液应临用新制。

  3.6.4测定:

  3.6.4.1标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。

  3.6.4.2取本品2.0g,加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(按照SOP-QC1024-00《砷盐检测标准操作规程》中一法,照标准砷斑的制备,自“ 再加碘化钾试液5ml” 起,依法操作。依法检査进行操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。)应符合规定(0.0001%) 。

  3.6.4判定标准:供试品生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
无水葡萄糖

  3.7溶液的澄清度与颜色

  3.7.1试剂和试液:

  3.7.1.1浊度标准贮备液的制备:

  称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置l00ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。

  3.7.1.2浊度标准原液的制备:

  取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。

  3.7.1.3比色对照液:量取比色用氯化钴液3ml 、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml,用水稀释成50ml,即得。

  3.7.2操作步骤:

  称取本品5g,加热水溶解后,放泠,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902一法)比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml 、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml,用水稀释成50ml)1.0ml加水稀释至10ml比较,不得更深。

  (药典通则0902一法:除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15~16mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外,供试品溶解后应立即检视。

  一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定并以其测定结果进行判定。浊度标准液的制备:取浊度标准原液与水,按下表配制,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。)

  3.7.3判定标准:

  目视纵向观察,试验溶液的浊度不得大于标准浊度溶液的浊度。

  3.8乙醇溶液的澄清度

  3.8.1试剂和试液:

  3.8.1.1乙醇

  3.8.2操作方法:

  取本品1.0g,加乙醇20ml,置水浴上加热回流约40分钟,与等量空白乙醇溶液比较,溶液应澄清。

  3.8.3判定标准:与等量空白乙醇溶液比较供试品,溶液澄清。

  3.9硫酸盐

  3.9.1试剂和试液

  3.9.1.1稀盐酸溶液: 234→1000

  3.9.1.2氯化钡溶液: 50g / L

  3.9.1.3硫酸盐( SO4 )标准溶液: 0. 1mg / mL (称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的S04)。

  3.9.2操作方法:

  取本品2g,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。量取标准硫酸钾溶液2.0ml置 50ml纳氏比色管,加水使成50ml,加稀盐酸2ml,摇匀,作为对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,与对照液比较,供试品不得更浓。

  3.9.3判定标准:与对照液比较,供试品溶液澄清。

  3.10亚硫酸盐与可溶性淀粉

  3.10.1试剂和试液

  3.10.1.1碘试液

  3.10.2操作方法:

  取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。

  3.10.3判定标准:加碘试液后,供试品溶液应立即显黄色。

  3.11氯化物

  3.11.1试剂和试液

  3.11.1.1硝酸银试液

  3.11.1.2稀硝酸

  3.11.1.3标准氯化钠贮备溶液

  3.11.1.4标准氯化钠溶液

  3.11.2操作方法:

  取本品0.60g,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。取标准氯化钠溶液6.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,供试品溶液不得更浓于对照溶液。(≤0.01%)

  3.11.3判定标准:供试品溶液不得更浓于对照溶液

  3.12钡盐

  3.12.1试剂和试液

  3.12.1.1稀硫酸

  3.12.2操作方法:

  取本品2.0g,加水20ml溶解后,溶液分成2等份,1份中加稀硫酸1ml,另1份中加水1ml,摇匀,放置15分钟,两液均应澄清。

  3.12.3判定标准:供试品溶液应澄清。

  3.13钙盐

  3.13.1试剂和试液

  3.13.1.1氨试液

  3.13.1.2 草酸铵试液

  3.13.1.3 标准钙溶液

  3.13.1.4 盐酸

  3.13.2 操作方法:

  取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时后,如发生浑浊,与标准钙溶液[精密称取碳酸钙0.1250g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙(Ca)]1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(≤0.01%)。

  3.13.3判定标准:供试品溶液应不浓于对照液。

  3.14蛋白质

  3.14.1试剂和试液

  3.14.1.1磺基水杨酸溶液(1→5)

  3.14.2 操作方法:

  取本品1.0g,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生浑浊或沉淀。

  3.14.3判定标准:供试品溶液应不得发生浑浊或沉淀。

  3.15比旋度

  3.15.1试剂和试液

  3.15.1.1氨试液

  3.15.2 操作方法:依法测定(药典通则0621),比旋度应为+52.6°至+53.2°。

  (1)取本品约10g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量与氨试液2.0ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃下放置60分钟。

  (2)测定前先预热仪器半小时。配制溶液及测定时保持25℃±0.5℃,先用少量蒸馏水润洗旋光管3次,然后以水注满并勿使液体漏出或有气泡存在,用滤纸吸干管两端玻璃片上的水滴,再用擦镜纸擦干管上水汽,作溶剂空白校正测定,重复操作3次,记录平均值,即为零点。

  (3)样品测定前用少量润洗3次,同(2)操作步骤,记录3次测定平均值,平行测定两次。每次测定前均应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01时表明零点有变动,则应重新测定旋光度。取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。

  式中 [α]为比旋度; D为钠光谱的D线; t为测定时的温度,℃; l为测定管长度,dm; α为测得的旋光度; d为液体的相对密度; c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。

  3.15.3 判定标准:供试品溶液比旋度应在+52.6°至+53.2°之间。

  4.微生物限度

  4.1需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数

  4.1.1仪器和器具

  4.1.1.1洁净工作台

  4.1.1.2电热恒温培养箱

  4.1.1.3霉菌培养箱

  4.1.2培养基和缓冲液

  4.1.2.1 0.9%无菌氯化钠溶液

  4.1.2.2pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液

  4.1.2.3沙氏葡萄糖琼脂培养基

  4.1.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基

  4.1.3操作步骤:

  4.1.3.1供试液:取本品10g,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1:10的供试液。取本品用开孔面积为20cm2的消毒过的金属板压在内层面上,将无菌棉签用0.9%无菌氯化钠溶液稍沾湿,在板孔范围内擦抹5次,换1支棉花签再擦抹5次,每个位置用2支棉签共擦抹10,共擦抹5个位置100cm2。每支棉签擦抹完后立即剪断(或烧断),投入盛有30m10.9%无菌氯化钠溶液的锥形瓶(或大试管)中。全部擦抹棉签投入瓶中后,将瓶迅速摇晃1分钟,静置10分钟,即得供试液。

  4.1.3.2分别取供试液,经薄膜过滤后,用pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液100ml冲洗滤膜,取

  滤膜,将其菌面朝上分别贴于胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄琼脂培养基上。

  各平行制备2个平皿。

  4.1.3.3阴性对照:取pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液100ml冲洗滤膜,过滤后,取滤膜,将其

  菌面朝上分别贴于胰酪大豆胨琼脂培养基和沙氏葡萄琼脂培养基上。

  4.1.3.4胰酪大豆胨琼脂培养基于30~35℃培养5天:沙氏葡萄琼脂培养基于20~25℃培

  养7天。观察菌落生长情况。

  4.1.4判定标准

  4.1.4.1阴性对照应无菌生长。

  4.1.4.2需氧菌总数不得过1000cfu/100m2,霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu/100m2。

  4.2大肠埃希菌

  4.2.1仪器和器具

  4.2.1.1洁净工作台

  4.2.1.2电热恒温培养箱

  4.2.2.2培养基和缓冲液

  4.2.2.1 0.9%无菌氯化钠溶液

  4.2.2.2 pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液

  4.2.2.3胰酪大豆胨液体培养基

  4.2.2.4麦康凯液体培养基

  4.2.2.5麦康凯琼脂培养基

  4.2.3操作步骤

  4.2.3.1供试品溶液:取1:10的供试液10ml,依法检查(药典通则1106),1g供试品中不得检测。取30ml供试液经薄膜过滤后,用100ml pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液冲洗滤膜,加入到100ml胰酪大豆胨液体培养基中;

  4.2.3.2阳性对照液:取30ml供试液经薄膜过滤后,用100ml含小于100cfu的大肠埃希菌的pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液冲洗,加入到100ml胰酪大豆陈液体培养基中

  4.2.3.3阴性对照液:取0.9%无菌氯化钠溶液30ml,经薄膜过滤后,用100mlpH氯化钠蛋白胨缓冲液冲洗滤膜加入到100ml胰酪大豆胨液体培养基中;

  4.2.3.4 增菌培养:以上制备好的液体均于30~35℃培养18~24小时

  4.2.3.5 选择和分离培养:取上述培养物1m接种至100m麦康凯液体培养基中,42~44℃培养24~48小时。取麦康凯液体培养物划线接种于麦康凯琼脂培养基平板上,30~35℃培养18~72小时。
无水葡萄糖

  4.2.4判定标准

  4.2.4.1阴性对照试验应无菌生长

  4.2.4.2阳性对照试验应检出大肠埃希菌

  4.2.4.3供试品试验若麦康凯琼脂培养基平板上有菌落生长,应进行分离、纯化及适宜的鉴

  定试验,确证是否为大肠埃希菌;若麦康凯琼脂培养基平板上没有菌落生长,

  或虽有菌落生长但鉴定结果为阴性,判供试品未检出大肠埃希菌。

  4.结果判定 全部项目检验结果应在限度以内,若有一项不符合,则为不符合规定。

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